【求助】植物材料干重测量法

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【求助】植物材料干重测量法

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发表于: 2016-2-23 13:37 作者: 跳跳哈里 来源: 分析测试百科网

查看完整版本请点击这里:【求助】植物材料干重测量法

关于植物材料干重测量法我目前查到有

方法一:将材料放入称量瓶,105 °C烘干至恒重。

方法二:经 80 °C干燥 24 h或48 h来测干重。

我需要测浮萍的干重,关于浮萍的测试中只要求说是60 °C干燥至恒重。那我称量瓶应该是多少度下烘干至恒重呢?105 °C还是60 °C?加了浮萍的称量瓶如果用60 °C来烘干的话,要烘那么长时间么?24或48 h。

我的浮萍样品比较少,只有10-20个小叶片,湿重大约只有0.04 g的样子,干重应该只有几mg。那关于恒重该怎么确定呢?因为有的说重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg,即为恒重。也有说是不超过±0.1、0.2或0.5 mg等的。反正说法众多,我现在是一头雾水啊,不知该按哪个方法做。麻烦众位虫友们帮我解解惑,万分感谢呐。查看完整版本请点击这里:【求助】植物材料干重测量法

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qinqinai (2016-2-23 13:37:38)

不管多少度,只要最后几次称量重量不变就说明干了。

mimima (2016-2-23 13:37:58)

问题是很难做到不变呐,我试过了变化从0.2-4 mg不等。恒重得有个范围,完全不变不现实啊。

hcy517 (2016-2-23 13:38:25)

材料方向不了解,但是药品在做干燥失重的时候(即药物中水分以及其他挥发物的测定),药典规定,1g的样品在两次称量值之间差值不大于0.3mg的即为恒重。空瓶在恒重的时候要求与称样时条件一致:包括干燥温度,干燥时间,冷却时间,恒重条件等。

这个是中国药典对于药品检验的硬性规定,希望对你有借鉴意义。

zouyou (2016-2-23 13:38:45)

一般用105°杀青,时间是1-2h,用60°恒重,1-2d,根据你的样品。你可以多称几次,看变化不是太大,我觉得就ok了,范围当作误差值好了。希望对你有帮助。

aaby (2016-2-23 13:39:03)

非常感谢,真的很有帮助。要是统一60 °C烘干,那我称一次得花多少时间呢,唉,有没有相关的干燥时间的标准参考呢?还是要自己尝试摸索呢?看加浮萍的称量瓶什么时候恒重就定多长时间的干燥时间。还要药典中规定的1g样品是指干重还是湿重呢?

yayayu (2016-2-23 13:39:24)

我有点不太理解“用60 °C恒重”的意思。

浮萍测试标准中只有这么句话,"They are dried at 60 °C to a constant weigt. The dry weight should be expressed to an accuracy of at least 0.1 mg ” 如果恒重范围可以当做误差值的话,那是不是就要求我的恒重范围是±0.1 mg呢?哎呀,要是这样的话有点小难啊

钻石 (2016-2-23 13:39:45)

1g是称样量,即湿重。我指的称量瓶与样品干燥时间一致是指其他情况(干燥固定时间不必恒重),忘了说明。如果是恒重的话就按正常操作至恒重即可。恒重是指称量瓶(以及载样称量瓶)干燥1小时,称量,继续干燥,每干燥1小时取出称量一次,直至恒重。但是我在实际操作过程中一般是直接干燥3-4小时,取出称量,继续干燥1小时,再次称量一般就能达到恒重。之后样品的操作要依据你样品的特性来确定如何操作

rrra6 (2016-2-23 13:40:05)

更正一点,之前说的其实是有误,干燥时间没有规定,而是瓶必须恒重。所以前面说的与样品一致的只有干燥温度 冷却时间 恒重条件

rrra6 (2016-2-23 13:40:25)

其实个人感觉0.1mg有些太苛刻了。不知道你的标准是哪里的标准,国内的实验室条件相比国外有些落后,烘箱,干燥器,天平精度和天平室控制,称量瓶产品质量,甚至手套材质,实验室空气质量,等等细微的条件都可以导致误差超过0.1mg,所以0.1mg差值作为恒重尺度的话,可操作性就太差了。至少电子天平精度和天平室各种条件控制不足就足以导致误差超过0.1。所以有些东西要结合实际考虑,如果你是在学校做项目,可以把恒重条件作为实验误差附在记录里作为参考。

QQ爱 (2016-2-23 13:40:46)

一般我自己的习惯是, 如果误差在5%以内, 基本上就可以了

如果您的样品本身质量太小, 想要使其它误差不明显, 如10楼提到的天平的精度等导致的误差, 最好的办法就是尽量加大样品的大小.

40mg左右的叶片, 误差在1-2mg左右我是会接受的. 或者有办法使每个样品的质量达到100mg, 自然会使恒重的结果更精确一些.

rrra6 (2016-2-23 13:41:44)

是的,0.1 mg的精度是很难做到,影响因素太多了,但是浮萍本身干重也只有个只有几mg。我参考的标准是《OECD guidelines for the testing of chemicals》里面的关于浮萍生长测试一章。因为国内的文章中我还没有发现介绍浮萍的么~我再试试,看实际能达到多少的精度吧。非常感谢啊~~

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